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《固定污染源廢氣 揮發性有機物的測定 便攜式氣相色譜-質譜法(征求意見稿)》編制說明

1 項目背景

1.1 任務來源

      2015 1 月,原環境保護部科技標準司向國家環境分析測試中心下達了《固定污染源廢氣 VOCs 的測定 便攜氣相色譜-質譜法》標準制(修)訂任務,項目統一編號為 2015-18。本標準制訂任務的承擔單位為國家環境分析測試中心,參加單位為北京市環境保護科學研究院。

1.2 工作過程

1.2.1 成立標準編制小組

      國家環境分析測試中心承擔了此項標準制訂任務后,組織北京市環境保護科學研究院,成立了編制組。編制組成員均為長期從事環境有機監測的專業技術人員,具備較高的專業技術水平及豐富的工作經驗。

1.2.2 國內外標準、文獻調研

      本編制組自成立以來,根據原環境保護部頒布的《環境監測分析方法標準制定技術導則》(HJ 168-2010),《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法》(國環規科技[2017]1 號),《國家環境污染物監測方法標準制修訂工作暫行要求》(環科函[2009]10 號)的相關要求,查閱和收集了國內外有關固定污染源中揮發性有機物的排放標準、實驗室測定標準方法、現場測定標準方法以及相關文獻。通過相關標準及資料的調研,結合國內環境現場檢測能力和條件,以及揮發性有機物測定的技術特點,確定了本標準制訂擬采用的原則和方法。

1.2.3 便攜式氣相色譜-質譜聯用儀的研究和使用現狀

      編制組開展了對國內外便攜式氣相色譜-質譜聯用儀(以下簡稱便攜式 GC-MS)原理、結構、應用范圍、使用方式、固定污染源揮發性有機物檢測方法等的研究工作,并對全國環境監測系統購置便攜式GC-MS 設備情況進行了調查。

1.2.4 建立方法、進行方法條件試驗

      編制組在國內外標準、文獻調研和儀器設備調研的基礎上制定了研究方案及技術路線。參考美國Method 18、Conditional Test Method 028 等方法,確定試驗方案,并進行了方法條件試驗與現場模擬檢測試驗。在試驗結果的基礎上編寫了開題論證報告和標準草案。

1.2.5 開題論證情況

      2015 9 月,原環境保護部科技標準司在北京組織召開了開題論證會。論證委員會聽取了標準主編單位所作的標準草案內容介紹和標準開題論證報告,經質詢、討論,形成以下論證意見:

      一、標準主編單位提供的材料齊全、內容詳實完整;

      二、標準主編單位對國內外相關標準及文獻進行了充分調研;

       三、標準主要內容及編制標準的技術路線基本可行。

      論證委員會通過了該標準的開題論證,提出的具體修改意見和建議如下:

      1、根據現有排放標準和相關已經頒布或列入標準編制任務的分析方法優化本標準的目標化合物;

      2、確定用定量環和 HJ 734 中氣袋結合吸附管的內容進行有組織污染源的揮發性有機物的監測,用吸附管采樣的方法測定無組織排放揮發性有機物;

      3、進一步研究樣品的采樣方式和儀器的連接方式,增加質量保證和質量控制的內容;

      4、采用低濃度和高濃度的統一標準氣體進行精密度和準確度驗證,采用實際樣品進行方法精密度驗證;

      5、按照《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)和《國家環境污染物監測方法標準制修訂工作暫行要求》(環科函[2009]10 號)的要求開展實驗、驗證和標準草案的編制工作。

      2015 10 月至 2016 9 月,編制組根據開題論證會的專家意見,對方法進行了進一步研究,包括:目標化合物的選擇、廢氣采樣方式研究、校準曲線范圍研究、高低濃度樣品分析的銜接、質量保證和質量控制體系的研究等。編制組在此研究基礎上修改了方法的標準文本和編制說明。

1.2.6 方法驗證及征求意見稿、編制說明的編寫

      2016 10 月至 2017 4 月,編制組組織了 6 家實驗室進行了方法驗證工作,6 家實驗室都具有便攜式 GC-MS 的儀器設備和相應的采樣設備。于 2017 5 月收集了全部的驗證數據,并對驗證數據進行了匯總及數據分析工作,完成了《固定污染源廢氣 VOCs 的測定 便攜氣相色譜-質譜法》方法驗證報告,并編寫《固定污染源廢氣 VOCs 的測定 便攜氣相色譜-質譜法》標準征求意見稿和編制說明。

1.2.7 征求意見稿技術審查情況

      2018 11 7 日,生態環境部生態環境監測司在北京主持召開《固定污染源廢氣 VOCs 的測定便攜氣相色譜-質譜法》征求意見稿技術審查會,標準編制組向專家委員會介紹了標準征求意見稿的主要技術內容、編制工作過程的匯報,經質詢、討論,形成了如下專家意見:

      一、標準主編單位提供的材料齊全、內容較完整;

      二、標準主編單位對國內外方法標準及文獻進行了充分調研;

      三、制定的標準具有科學性、適用性和可操作性,能滿足固定污染源揮發性有機物測定的需要。

      審查委員會通過該標準征求意見稿的技術審查,建議按照以下修改意見完善后,提請公開征求意見:

      1、建議標準標準名稱修改為《固定污染源廢氣 揮發性有機物的測定 便攜氣相色譜-質譜法》;

      2、標準文本中適用范圍增加定性分析的相關內容;在適用范圍、方法原理、樣品采集中明確吸附管和定量環測定的采樣方式;修改完善計算公式;細化預檢測的操作步驟;整合儀器分析的參考條件;進一步完善試劑和材料、儀器和設備、校準的文字表達;質量保證和質量控制中增加連續校準的要求;刪除附錄 C,完善附錄 D、E、F。

      3、按照《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)和《環境保護標準編制出版技術指南》(HJ 565-2010)對標準文本進行編輯性修改。

      按照審查委員會審查意見,標準編制組進行了進一步的修改完善,正式提交《固定污染源廢氣 揮發性有機物的測定 便攜氣相色譜-質譜法》征求意見稿及其編制說明。

2 標準制訂的必要性分析

2.1 揮發性有機物的環境危害

2.1.1 揮發性有機物的基本理化性質

      揮發性有機化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是一類有機化合物的統稱,目前在國際范圍內沒有統一的定義。世界衛生組織(WHO)從物理層面定義為:指在標準大氣壓下,熔點低于室溫、沸點低于 200~260℃的有機化合物總稱。美國聯邦環保署(EPA)、美國 ASTM  D3960-98 標準等從化學層面將其定義為:除 CO、CO2、碳酸、金屬碳化合物、碳酸鹽和碳酸銨以外的,任何可以參加大氣光化學反應的碳化合物。中國大陸地區一般采用第一種定義來限定揮發性有機物的范疇。按照化學結構,揮發性有機物可以分為烷烴(直鏈烷烴和環烷烴)、烯烴、炔烴、苯系物、醇類、醛類、醚類、酮類、酸類、酯類、鹵代烴及其它,共 12 種物質。

2.1.2 揮發性有機物的環境危害

      大多數的揮發性有機物不溶于水,可溶于苯、醇、醚等有機溶劑。揮發性有機物具有光化學活性, 在一定條件下可能引發光化學煙霧,由此影響人的呼吸道功能,引發胸悶、惡心、疲乏等癥狀,同時也會對植物系統造成損傷。此外,揮發性有機物可以在大氣中形成細小粒子,是灰霾的成因之一。一些揮發性有機物對皮膚、粘膜有刺激性,對中樞神經系統有麻醉作用。其所具有的刺激性、神經毒性、致癌作用以及特殊氣味能導致人體出現多種不適反應,并可能對人體健康造成較大的影響。因此,研究環境中揮發性有機物的來源、存在、分布特點、遷移規律以及對人體的影響受到人們的重視,成為國內外研究的熱點。

2.2 相關環保標準和環保工作的需要

2.2.1 揮發性有機物排放來源

      從揮發性有機物污染角度來看,其排放源非常復雜,從大類上分,主要包括自然源和人為源,自然源主要為植被排放、森林火災、野生動物排放和濕地厭氧過程等,目前仍屬于非人為可控范圍。人為源主要包括移動源和固定源,固定源中又包括生活源和工業源等。生活源揮發性有機物排放來源復雜,包括建筑裝飾、油煙排放、垃圾焚燒、秸稈焚燒、服裝干洗等。生活源以無組織排放為主,可以從生活的源頭進行控制。目前揮發性有機物排放主要固定來源為工業源,也就是“大氣固定污染源”。大氣固定污染源的揮發性有機物排放所涉及的行業眾多,具有排放強度大、濃度高、污染物種類多、持續時間長等特點,對局部空氣質量的影響顯著。因此,本標準針對大氣固定污染源(以下簡稱“污染源”)的揮發性有機物使用便攜式 GC-MS 進行現場檢測的方法研究符合環保工作的需要[1]。

2.2.2 污染源的分布、來源情況

      2008年清華大學根據美國的污染源排放因子(除生物質燃燒自定排放因子外),估算人為污染源揮發性有機物排放清單如表 1所示。從表中可以得到,工業源占的比例最大,達到38.1%。在工業源中,溶劑的使用占比高達58%左右(圖 1),由此可以得到,在工業源的揮發性有機物排放中,超過一半的揮發性有機物排放來源于工業溶劑的使用。從總體人為源排放比例分析得到,工業溶劑使用行業揮發性有機物排放占全部人為源揮發性有機物排放的22%左右[1]。因此,對于大氣固定污染源檢測和分析方面,多數的應用案例都在工業溶劑使用方面,特別是涂料行業。此外,石化行業也是揮發性有機物排放的重點行業。

 

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