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GB 7494-1987 水質 陰離子表面活性劑的測定 亞甲藍分光光度法

  本標準規定了測定水溶液中的陰離子表面活性劑的亞甲藍分光光度法。
  陰離子表面活性劑是普通合成洗滌劑的主要活性成分,使用最廣泛的陰離子表面話性劑是直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS)。木方法采用LAS作為標準物,其烷基碳鏈在C10-C13之間,平均碳數為12,平均分子量為344.4。
1 適用范圍
      
本方法適用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業廢水中的低濃度亞甲藍活性物質(MBAS),亦即陰離子表面活性物質。在實驗條件下,主要被測物是LAS、烷基磺酸鈉和脂肪醇酸鈉,但可能存在一些正的和負的干擾(見第8章)。
      
當采用10 mm光程的比色皿,試份體積為100 ml時,本方法的最低檢出濃度為0.05 mg/L LAS,檢測上限為2.0 mg/L LAS。
2 原理
      
陽離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑作用,生成藍色的鹽類,統稱亞甲藍活性物質MBAS),該生成物可被氯仿萃取,其色度與濃度成正比,用分光光度計在波長652 nm處測量氯仿層的吸光度。

3 試劑

      在測定過程中,僅使用公認的分析純試劑和蒸餾水,或具有同等純度的水。

3.1 氫氧化鈉(NaOH):1 mol/L。

3.2 硫酸(H2SO4):0.5 mol/L。

3.3 氯仿(CHCl3)。

3.4 直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液。

      稱取0.100 g標準物LAS(平均分子量344.4),準確至0.001 g,溶 50 ml水中,轉移到100 ml容以瓶中,稀釋至標線并混勻。每毫升含1.0 mg LAS。保存于4℃冰箱中。如需要,每周配制一次。
3.5 直鏈烷基苯磺酸鈉標準溶液。

      準確吸取10.00 ml直鏈烷基苯磺酸鈉貯備溶液(3.4),用水稀釋至1000 ml,每毫升含10.0 μg LAS。當天配制。

3.6亞甲藍溶液。

先稱取50 g一水磷酸二氫鈉(NaH2PO4?H2O)溶于300 ml水中,轉移到10O0 ml容量瓶內,緩慢加入6.8m1濃硫酸(H2SO4, ρ=1.84 g/ml ),搖勻。另稱取30 mg亞甲藍(指示劑級),用50 ml 水溶解后也移入容最瓶,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中。

3.7 洗滌液。

      稱取50g一水磷酸二氫鈉(NaH2PO4 ?H2O)溶于300 ml水中,轉移到1000 ml容量瓶中,緩慢加6.8ml濃硫酸(H2SO4, ρ=1.84 g/ml),用水稀釋至標線。

3.8 酚酞指示劑溶液。

      將1.0 g酚酞溶于50 ml乙醇[C2H5OH, 95% (V/V)]中,然后邊攪拌邊加入50 ml水,濾去形成的沉淀。

3.9 玻璃棉或脫脂棉。

      在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h后,取出干燥,保存在清潔的玻璃瓶中待用。

4 儀器

      一般實驗室儀器:

4.1 分光光度計:能在652 nm進行測量,配有5、10、20mm比色皿。

4.2 分液漏斗:250 ml,最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。

4.3 索氏抽提器:150 ml平底燒瓶,Φ35×160 mm抽出筒,蛇形冷凝管。

      注:玻璃器皿在使用前先用水徹底清洗,然后用10%(m/m)的乙醇鹽酸清洗,最后用水沖洗干凈。

5 樣品

      取樣和保存樣品應使用清潔的玻璃瓶,并事先經甲醇清洗過。知期保存建議冷藏在4℃冰箱中, 如果樣品需保存超過24 h,則應采取保護措施。保存期為4天,加入1%(V/V)的40% (V/V)甲醛溶液即可,保存期長達8天,則需用氯仿飽和水樣。

      本方法目的是測定水樣中溶解態的陰離子表面活性劑。在測定前,應將水樣預先經中速定性濾紙過濾以去除懸浮物。吸附在懸浮物上的表面活性劑不計在內。


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下載地址:《GB 7494-1987 水質 陰離子表面活性劑的測定 亞甲藍分光光度法》
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