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 GB/T 5750.13-2006 生活飲用水標準檢驗方法 放射性指標

1 總α放射性
1.1 低本底總α檢測法
1.1.1 范圍
  本標準規定了三種測定生活飲用水及其水源水中。放射性核素的總。放射性體積活度的方法。
  本法適用于測定生活飲用水及其水源水中α放射性核素(不包括在本法規定條件下屬于揮發性核素)的總α放射性體積活度。
  如果生活飲用水中含有220Ra,從固休殘渣灼燒到樣品源測量完畢期間產生的。放射性子體-222Rn對測定結果有干擾。通過縮短灼燒后固體殘渣及制成樣品源的放置時間可以減少干擾;通過定期測量固體殘渣α放射性活度隨放置時間增長而增長的情況可以扣除這一干擾。
  經過擴展、本法也可用于測定含鹽水和礦化水的總α放射性體積活度,但靈敏度有所下降。
  本法的探測限取決于水樣所含無機鹽量、計數測量系統的計數效率、本底計數率、計數時間等多種因素。在典型條件下,本法的探測限為1.6×10-3Bq/L.
1.1.2 原理
  將水樣酸化、蒸發濃縮轉化為硫酸鹽于350℃灼燒。殘渣轉移至樣品盤中制成樣品源,在低本底α、β測量系統的α道測量α計數。
  對于生活飲用水中總α放射性體積活度的檢測,有三種方法可供選擇:第一,用電鍍源測定測量系統的儀器計數效率,再用實驗測定有效厚度的厚樣法:第二,通過待測樣品源與含有已知量標準物質的標準源在相同條件下制樣測量的比較測量法;第三,用已知質量活度的標準物質粉末制備成一系列不同質量厚度的標準源、測量給出標準源的計數效率與標準源質量厚度的關系、繪制。計數效率曲線的標準曲線法。檢測單位根據自身條件,任選其一即可。

1.1.3 試劑

除非另有說明,本法均使用符合國家標準或專業標準的分析試劑和蒸餾水(或同等純度的水)。所有試劑的放射性本底計數與儀器的本底計數比較.不應有顯著差異。

1.1.3.1 硝酸ρ20=1.42g/mL)。

1.1.3.2 硝酸溶液(1十1)。

1.1.3.3 硫酸20=1.81g/mL)。

1.1.3.4 丙酮。

1.1.3.5 標準源

1.1.3.5.1 電鍍源

電鍍源活性區面積與樣品源面積相同,表面α粒子發射率為2~20粒子數/s2π方向)。此源用于測定測量裝置的計數效率和監督測量裝置穩定性。

1.1.3.5.2 天然鈾標準溶液

用可溯源到國家標準的商品天然鈾標準溶液稀釋,或按下述方法配制:取一定量光譜純八氧化三鈾置于蒸發皿中、放入高溫爐(1.1.4. 5),在500℃下灼燒20min,在于燥器中冷至室溫。準確稱取0.461g八氧化三鈾放入250mL燒杯。用少量硝酸(1.1.3.2)加熱溶解冷卻后,將溶液轉入1000mL容量瓶,用少量水洗滌稱量瓶及燒杯3次,洗滌液并入1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。此標準溶液的α放射性體積活度為10.0Bq/mL。

1.1.3.5.3 241Am或天然鈾標準物質粉末

241Am或天然鈾標準物質粉末應是國家標準部門推薦使用的,標準物質的基質應與水蒸發殘渣具有相同或相近的化學成分及物理狀態,標準物質的放射性質量活度應經準確標定并給出了不確定度。

1.1.4 儀器、設備

1.1.4.1 低本α、β測量系統。

1.1.4.2 樣品盤:樣品盤應是有盤沿的不銹鋼盤,厚度不小于250mg/cm2。樣品盤的直徑應與探測器靈敏區直徑及儀器內置托架相匹配。

1.1.4.3 不銹鋼壓樣器,應與樣品盤(1.1.4.2)相匹配。

1. 1.4.4 分析天平,感量0.1mg。

1.1.4.5 高溫爐,0~500℃可調,能在350℃士10℃下控溫加熱。

1.1.4.6 電熱板,1000W,可調溫。

1.1.4.7  紅外線干燥燈,250W。

1.1.4.8 瓷蒸發皿,125mL。

1.1.4.9 聚乙烯扁桶,10 L,帶密封蓋。

1.1.5 水樣的采集與儲存

采集樣品的代表性、取樣方法及水樣的保存方法,應符合GB/T 12997~12999的規定。

按每1 L水樣加20mL±1mL硝酸(1.1.3.1)的比例,將相應量硝酸加人聚乙烯扁桶(1.1.4.9) 中,再采集水樣。記錄水樣采集日期。水樣宜低溫下儲存,并盡快分析。


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