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GB/T 17593.1-2006 紡織品 重金屬的測定 第1部分:原子吸收分光光度法

警告:使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1 范圍

      本標準規定了紡織產品中可分解出致癌芳香胺(見附錄A)的禁用偶氮染料的檢測方法。
      本標準適用于經印染加工的紡織產品。

2 規范性引用文件
      
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 23344 紡織品 4-氨基偶氮苯的測定

3 原理

紡織樣品在檸檬酸鹽緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解以產生可能存在的致癌芳香胺,用適當的液一液分配柱提取溶液中的芳香胺,濃縮后,用合適的有機溶劑定容,用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀(GC/MSD)進行測定。必要時,選用另外一種或多種方法對異構體進行確認。用配有二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀(HPLC/DAD)或氣相色譜/質譜儀進行定量。

4 試劑和材料

4.1 通則
      
除非另有說明,在分析中所用試劑均為分析純和GB/T 6682規定的三級水。

4.2 乙醚
      
如需要,使用前取500 mL乙醚,用100 mL硫酸亞鐵溶液(5%水溶液)劇烈振搖,棄去水層,置于全玻璃裝置中蒸餾,收集33.5℃~34. 5℃餾分。

4.3 甲醇

4.4 檸檬酸鹽緩沖液(0.06 mol/L,pH=6.0)

      取12. 526 g檸檬酸和6. 320 g氫氧化鈉,溶于水中,定容至1 000 mL。

 4.5 連二亞硫酸鈉水溶液
      
200 mg/mL水溶液。臨用時取干粉狀連二亞硫酸鈉(Na2S2O4含量≥85%),新鮮制備。

 

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