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GB/T 18412.4-2006 紡織品 農藥殘留量的測定 第4部分:擬除蟲菊酯農藥

警告―使用GB/T 18412的本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有貴任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1 范圍

GB/T 18412的本部分規定了采用氣相色譜一電子俘獲檢測器(GC-ECD)和氣相色譜一質譜(GC- MS)測定紡織品中12種擬除蟲菊醋農藥(見附錄A)殘留量的方法。

      本部分適用于紡織材料及其產品。

2 原理

試樣經丙酮一正己烷(1十4)超聲波提取,提取液濃縮定容后,用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀 (GC/ECD)測定,外標法定量,或用氣相色譜-質譜(GC-MS)測定和確證,外標法定量。

3 試劑和材料

      除另有規定外,所用試劑應均為分析純。

3.1 丙酮:殘留級。

3.2 正己烷:殘留級。

3.3 無水硫酸鈉:650℃灼燒3 h,冷卻后貯于干燥器中備用。

3.4 丙酮-正己烷(1+4)。

3.5 擬除蟲菊醋農藥標準品:純度≥98%,見附錄A。

3.6 標準儲備溶液:分別準確稱取適量的每種擬除蟲菊醋農藥標準品,用正己烷分別配制成質量濃度100μg/mL的標準儲備液。

3.7 混合標準工作溶液:根據需要再用正己烷逐級稀釋成適用濃度的系列混合標準工作溶液。
      
注:標準儲備溶液在0℃-4℃冰箱中保存有效期為12個月,混合標準工作溶液在0℃-4℃冰箱中保存有效期為 6個月。

4 儀器與設備

4.1 氣相色譜儀:配有電子俘獲檢測器(ECD)。

4.2 氣相色譜-質譜儀:配有質量選擇檢測器(MSD)。

4.3 超聲波發生器:工作頻率40 kHz。

4.4 旋轉蒸發器。

4.5 無水硫酸鈉柱:7.5 cm×1.5 cm(內徑),內裝4 cm高無水硫酸鈉。

4.6 錐形瓶:具磨口塞,100 mL。
4.7 濃縮瓶:具磨口塞,100 mL。

5 分析步驟

5.1 提取
      
取代表性樣品,將其剪碎至5 mm ×5 mm以下,混勻。稱取2.0 g(精確至0. 01 g)試樣,置于100 mL具塞錐形瓶中,加人50 mL 丙酮-正己烷(1+4),于超聲波水浴中提取20 min 。將提取液過濾。

 

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