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4標準法規
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HJ 951-2018 固體廢物 半揮發性有機物的測定 氣相色譜-質譜法

警告:實驗中所用的有機溶劑和標準物質為有毒有害物質,標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。

適用范圍
      
本標準規定了測定固體廢物及其浸出液中半揮發性有機物的氣相色譜-質譜法。

本標準適用于固體廢物及其浸出液中氯代烴類、鄰苯二甲酸類、亞硝胺類、醚類、鹵醚類、酮類、苯胺類、吡啶類、喹啉類、硝基芳香烴類、酚類包括硝基酚類、有機氯農藥類、多環芳烴類等64種半揮發性有機物的篩查和定量分析。

當固體廢物(灰渣)取樣量為10g,定容體積為1.0ml時,64種半揮發性有機物的方法檢出限為0.04~0.4mg/kg,測定下限為0.16~1.6mg/kg。當固體廢物(生化污泥)取樣量為2g,定容體積為1.0 ml時,64種半揮發性有機物的方法檢出限為0.3~1mg/kg,測定下限為1.2~4 mg/kg。

當固體廢物浸出液取樣體積為100ml,定容體積為10.0ml時,64種半揮發性有機物的方法檢出限為0.1~0.8 mg/L,測定下限為0.4~3.2 mg/L。

固體廢物及其浸出液的方法檢出限和測定下限詳見附錄A。

規范性引用文件
      
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
      
HJ 765 固體廢物有機物的提取微波萃取法
      
HJ 782 固體廢物有機物的提取加壓流體萃取法
      
HJ 834 土壤和沉積物 半揮發性有機物的測定 氣相色譜-質譜法
      
HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范
      
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術規范
      
HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
      
HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法

方法原理

固體廢物和浸出液中的半揮發性有機物經提取、凈化、濃縮、定容后,用氣相色譜分離、質譜檢測。根據質譜圖、保留時間、碎片離子質荷比及其豐度定性,內標法定量。

試劑和材料

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的純水或蒸餾水。

4.1 丙酮(C3H6O):農殘級。

4.2 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。

4.3 乙酸乙酯(C4H8O2):農殘級。

4.4 環己烷(C6H12):農殘級。

4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶劑:1+1。

用二氯甲烷(4.2)和丙酮(4.1)按 1:1 體積比混合。

4.6 凝膠滲透色譜流動相。

用乙酸乙酯(4.3)和環己烷(4.4)按 1:1 體積比混合,或按儀器說明書配制其他溶劑體系。

4.7 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,優級純。

4.8 硝酸溶液:1+1。

用硝酸(4.7)和水按 1:1 體積比混合配制。

4.9 氯化鈉(NaCl):優級純。

置于馬弗爐中 400℃烘烤 4 h,冷卻后裝入具塞磨口玻璃瓶中密封,置于干燥器中保存。
4.10
半揮發性有機物標準貯備液:ρ=1000~5000 mg/L??芍苯淤徺I市售有證標準溶液。
4.11
半揮發性有機物標準使用液:ρ=200~500 mg/L。

用二氯甲烷-丙酮混合溶劑(4.5)對半揮發性有機物標準貯備液(4.10)稀釋配制,并混勻。

4.12 內標貯備液:ρ=5000 mg/L。

選用 1,4-二氯苯-d4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12和苝-d12作為內標??芍苯淤徺I市售有證標準溶液。亦可選用其他性質相近的半揮發性有機物作內標。

4.13 內標使用液:ρ=200~500 mg/L。

用二氯甲烷-丙酮混合溶劑(4.5)稀釋內標貯備液(4.12),并混勻。

4.14 替代物標準貯備液:ρ=1000~5000 mg/L。

選用苯酚-d6、2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚、硝基苯-d5、2-氟聯苯、4,4'-三聯苯-d14作為替代物??芍苯淤徺I市售有證標準溶液。

4.15 替代物標準使用液:ρ=200~500 mg/L。

用二氯甲烷-丙酮混合溶劑(4.5)稀釋替代物標準貯備液(4.14),并混勻。
4.16
十氟三苯基膦(DFTPP)標準溶液:ρ=50 mg/L。

可直接購買市售有證標準溶液。其他濃度用二氯甲烷(4.2)稀釋成 50 mg/L 濃度。
4.17 凝膠滲透色譜校準標準溶液。

含玉米油(25 mg/ml)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(1 mg/ml)、甲氧滴滴涕(200 mg/L)、(20 mg/L)和硫(80 mg/L)的混合溶液??芍苯淤徺I市售有證標準溶液。

4.18 干燥劑:優級純無水硫酸鈉(Na2SO4)或粒狀硅藻土 150~250 μm(100~60 )。

在馬弗爐中 400℃烘烤 4 h,冷卻后裝入具塞磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存。
4.19
層析柱:內徑 20 mm,長 10~20 cm,具聚四氟乙烯活塞,材質為玻璃或其他同等性能材料。


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