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水質 有機錫化合物的測定 液相色譜-電感耦合等離子體質譜法(征求意見稿)編制說明

1 項目背景

1.1 任務來源

《水質有機錫化合物的測定液相色譜-電感耦合等離子體質譜法》標準是由原國家環保部辦公廳20154月下發的環辦函[2015]329號文件下達,列為2015年度國家環境保護標準項目之一,項目統一編號為2015-11。項目承擔單位為大連市環境監測中心。

1.2 工作過程

1.2.1 成立標準編制組

20155月,大連市環境監測中心接到《水質有機錫化合物的測定液相色譜-電感耦合等離子體質譜法》國家環保標準制訂任務下達后,立即成立標準編制組,編制組成員包括有多年從事液相色譜、電感耦合等離子體質譜分析研究經驗的同志和目前從事該項目分析的同志,其中碩士3名和高級工程師1名。

1.2.2 查詢國內外相關標準和文獻資料

20157月~20158月,標準編制組成員根據《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法》(國環規科技[201 7]1號)的相關規定,查詢和收集國內外相關標準和文獻資料,確立了標準的指導思想,制訂了標準的技術路線,并形成了開題報告和標準草案,制訂了初步的實驗方案。

1.2.3 研究建立標準方法,進行標準方法驗證試驗

20159月~201512月,標準編制組按照計劃任務書的要求,結合內部開題論證意見以及其它制訂標準的要求,參照相關標準和文獻,確定實驗方案,并進行了實驗,選擇最佳測定條件。

1.2.4 組織專家開題論證,確定標準制訂技術路線和制訂原則

20161月在北京由環保部科技標準司組織專家進行開題論證,論證委員會通過了該標準的開題論證。提出了具體修改意見和建議:

      1)  補充有機錫化合物的理化性質;

      2)進一步補充國內外相關分析方法的調研情況與國內相關標準的需求;

       3)進一步明確目標化合物選擇的依據;

      4)補充樣品的保存條件;

      5) 補充樣品的前處理方法的條件實驗;

      6) 選取地表水、生活污水、工業廢水和海水進行方法驗證;

      7) 驗證時要選取不同廠家不同型號的儀器進行驗證。

根據專家建議,進一步補充國內外相關分析方法的調研情況與國內相關標準的需求;目標化合物確定為二苯基錫、二丁基錫、三苯基錫和三丁基錫,通過實驗選擇合適的流動相;通過方法驗證確定方法檢出限、精密度、準確度和質量控制指標;努力適應當前和以后的環境保護需求;按照《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)和《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法》(國環規科技(2017) 1號)的要求開展實驗、驗證和標準草案的編制工作。

1.2.5 編寫標準草案和編制說明

      2016年5月~2017年6月,在查詢、收集國內外有關標準、文獻和技術資料的基礎上,通過大量實驗數據,根據《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010) 的要求,編寫了標準文本和標準編制說明。

1.2.6 開展實驗室內驗證實驗

2016年1月~2017年2月,標準編制組根據開題論證會確定的技術方案和論證意見,開展課題實驗研究工作,對方法各項技術參數和條件進行優化實驗,確定具體的標準方法技術細節及檢出限、測定下限、實驗室內的精密度等方法特性指標、質控指標。

1.2.7 組織專家進行中期論證,確定方法驗證方案

2017年7月8日,在大連進行了標準的中期論證會,組織專家論證,專家組聽取了標準主編單位所作的標準文本和標準編制說明及方法驗證方案介紹,經質詢、討論,形成意見包括:

1) 編制說明中增加本標準與其他分析方法的關系;補充凈化實驗的回收率數據;補充標準溶液和樣品提取液的保存條件實驗;進一步開展直接進樣的方法研究;

2) 標準文本中濃縮之后凈化之前更換為正己烷;細化對儀器和分析條件的要求;根據方法驗證數據確定質量控制指標;

3) 選擇典型的、有代表性的實際樣品進行方法驗證,海水加標濃度為測定下限濃度;

      地表水加標濃度為中濃度;生活污水和工業廢水加標濃度為高濃度。

1.2.8 組織方法驗證、編寫標準征求意見稿和編制說明

2017年10月~2018年3月組織6家有資質的實驗室對該方法的適用性進行了方法驗證,并編寫了方法驗證報告。

標準編制組于2018年6月編制完成標準征求意見稿、編制說明及方法驗證報告,并上報環境監測司和環境標準研究所。

 

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下載地址:《水質 有機錫化合物的測定 液相色譜-電感耦合等離子體質譜法(征求意見稿)編制說明

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