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環境空氣和廢氣 吡啶的測定 氣相色譜法(征求意見稿)

警告:實驗中使用的溶劑和試劑均具有一定毒性,標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥內進行; 操作時應按規定要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

本標準規定了測定環境空氣和廢氣中吡啶的氣相色譜法。

本標準適用于環境空氣和廢氣中吡啶的測定。當采集環境空氣和無組織廢氣,采樣體積為30L(參比狀態),吸收液體積為10ml時,方法檢出限為0.02mg/m3,測定下限為 0.08mg/m3;當采集固定污染源廢氣,采樣體積為30L(標準狀態),吸收液體積為50ml時,方法檢出限為0.09mg/m3,測定下限為 0.36mg/m3。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

      GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物和氣態污染物采樣方法

      HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則

      HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范

      HJ/T 47 煙氣采樣器技術條件

      HJ/T 375 環境空氣采樣器技術要求及檢測方法

      HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范

3 方法原理

以裝有硫酸吸收液的采樣瓶采集環境空氣和廢氣中的吡啶,將吸收液置于密封的頂空瓶中,在一定溫度下經一定時間的平衡,吡啶逸至上部空間,并在氣液兩相中達到動態平衡。此時,吡啶在液上空間中的濃度和液相中的濃度成正比。用氣相色譜/氫火焰離子化檢測器 (GC/FID)測定吡啶的含量,根據待測物保留時間定性,外標法定量。

4 干擾和消除

在本方法規定的實驗條件下,樣品中部分被硫酸吸收液吸收的揮發性有機物可能會干擾測定,可通過采用極性不同的色譜柱進行分離以去除干擾。

5 試劑和材料

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的不含有機物的水。

5.1 吡啶(C5H5N):純度應≥99.5%,避光冷藏保存。

5.2 甲醇(CH3OH):色譜純。


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